傅立叶变换红外技术助力粘合剂测试和质量控制

2022-05-27 12:43:54 admin 3

浙江贤箭科学仪器有限公司

粘合剂无处不在,粘合剂测试也是如此。粘合剂存在于飞机、汽车、手机中,基本上随处可见。与钉子、螺栓和螺钉相比,高性能胶水通常有着显著的优势。

飞机制造工业就是示例之一。该行业用环氧树脂取代了传统的铆钉,显著降低了阻力,大大提升了燃油效率。然而,“粘接”工艺不仅限于工程应用,“强力胶”或氰基丙烯酸酯因其在医疗应用中快速粘合伤口的能力而广为人知。
由于粘合剂覆盖的应用越来越多,其混合物的复杂性也在增加。因此,我们需要使用一种安全而又简单的技术,来进行粘合剂测试,以确保其良好的粘合效果。




傅立叶变换红外技术是


一种强大的粘合剂分析方法


示例 1紫外固化动力学研究
深入了解粘合剂的反应动力学,对于优化制造工艺而言至关重要。不仅如此,它还有助于确定何时可以开始下一个生产步骤。
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图1:Bruker VERTEX 80 FTIR光谱仪,右侧有紫外线照射源,样品仓中有可加热的ATR附件;


图1所示为VERTEX80光谱仪,样品仓中带有可加热ATR附件,外部紫外线源的光纤通过ATR附件上的可调支架固定。另外,Bruker的铂金ATR,即单次反射的金刚石ATR,它也可以用于测试远红外范围

 

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图2:紫外辐照Bruker VERTEX 80 FTIR光谱仪,光源位于右侧,样品仓内透射附件;

除ATR技术外,透射技术也可作为分析工具。Bruker光学透射附件A043-N/Q,其带有水平样品支架,如图2所示。样品支架的高度可以调整,紫外线光纤支架的高度也可以调整

OPUS光谱学软件用于数据采集,附加软件包OPUS/3D用于数据可视化和数据评估。图3显示了OPUS软件中用于显示时间分辨测量数据的3D图。




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图3:OPUS光谱学软件中时间分辨快速扫描测量结果。左上角区域显示了FTIR光谱在反应时间过程中的变化,如3D图所示。右上角的区域显示了FTIR光谱中C-O和C-H键的峰值高度与时间的关系,用于监控反应速率。右下角区域显示了FTIR光谱图。



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图4:C=C双键处的C-O-C基团(绿色曲线)以及C-H基团(粉色曲线)的强度随时间的变化

 

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图5:快速扫描测量FTIR光谱




标准环氧树脂胶,用紫外线进行照射,开始其固化过程。使用FT-IR ATR采样方法,进行反应监测。固化前样品具有碳碳双键特征峰,然后,在反应过程中被碳氧键取代。借助傅里叶变换红外技术,通过检测每个化合键的含量变化,跟踪其化学变化。
在图4中,跟踪了这两个键在实验过程中的红外强度。当碳碳双键(紫色)消失时,碳氧键(绿色)上升。反应在20秒后减慢,最终停止。5详细的显示了官能团的变化。从图中可以轻松地确定官能团的反应速率,从而提供有关反应机理的信息。
测试后,清洁“强力胶”可能“非常麻烦”。但是,如果使用ATR技术,来跟踪粘合剂的固化,就不用担心这个问题了。图6所示的Bruker Platinum ATR附件,是整片非常坚硬的金刚石晶体,可以轻松去除固化的环氧树脂胶水,为下次样品测试做准备


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图6:Platinum ATR附件中的单片金刚石

 

 

示例2:失效分析

胶水的质量不过关通常会导致产品意外失效。因此,在粘合剂质量控制中,失效分析具有很大的挑战性。


颗粒和其他污染物进入生产过程会破坏粘合效果。如果发生这样的问题,红外显微镜将大有助益。图7显示了使用Bruker的LUMOS II对粘合剂层内未知污染颗粒进行的分析。使用简单易学的OPUS软件可快速显示粘合剂层和污染物的光谱。通过将所测谱图与数据库进行比较,可以轻松地识别出污染物。



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7:左:固化粘合剂的谱(蓝)和颗粒污染物的谱(红);右:在粘合剂层的可视显微图像上叠加的化学图像。

 

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图8:Bruker LUMOS II 显微红外光谱仪




总而言之,布鲁克的傅立叶变换红外设备非常适用于分析各种粘合剂。在本文中,我们展示了如何找出潜在缺陷和研究紫外线(UV)固化动力学。借助我们易用的技术和创新软件,您必定能够强化与客户的“粘接”。

 


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